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土壤检测:土壤交换性钙和镁的测定行业标准

类别:行业动态 文章出处:赫西仪器发布时间:2019/7/18浏览人次:158

中华人民共和国农业行业标准土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定行业标准 (2006-07-10发布,2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。

2 方法提要

以乙酸铵为土壤交换剂,浸出液中的交换性钙、镁,可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液,以消除基本效应。此外,在土壤浸出液中,还要加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

土壤离心机

土壤用pF曲线高速冷冻离心机HR21M 容量4×100ml

3 主要仪器和设备

3.1 原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯

3.2 离心机(3000~4000r/min)

3.3 离心管(100mL)

4 试剂和溶液

本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水,所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。

4.1 乙酸铵溶液[c(CH3COONH4)=lmol/L,pH7.0]

称取乙酸铵(CH3COONH4) 77.09g溶于950mL水中,用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L,摇匀。

4.2 (1+1)氨水溶液

4.3 (1+1)盐酸溶液

4.4 氯化锶溶液助(SrC12·6H2O)=30g/L]

称取氯化锶(SrC12·6H2O)30g溶于水,用水稀释到1L,摇匀。

4.5 pH10缓冲溶液

称取67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶的570mL浓氨水(P=0.090g/mL),用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。

4.6 钙标准贮备溶液[ρ(Ca)=lg/L]

称取2.4972g经110℃烘4h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂)于250mL高型烧杯中,加少许水,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解,待反应完全后,用水洗净表面皿,小心煮沸赶去二氧化碳,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.7 钙标准溶液[ρ(Ca)=100mg/L]

吸取10.00mL钙标准贮备溶液(4.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钙(Ca)100mg/L。

4.8 镁标准贮备溶液[ρ(Mg)=0.5g/L]

称取0.5000g金属镁(光谱纯)于250mL高型烧杯中,盖上表面皿,小心从杯嘴处加入100mL(1+1)盐酸溶液(4.3)溶解,用水洗净表面皿,无损将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.9 镁标准溶液[ρ(Mg)=50mg/L]

吸取10.00mL镁标准贮备溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含镁(Mg)50mg/L。

4.10 K-B指示剂

称取0.5 g酸性铬蓝K和1.0g萘酚绿B(C30H15N3Na3Fe)与100g经105℃烘干的氯化钠一同研细磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。

5 分析步骤

5.1 试液制备

称取2.00g(质地轻的土壤称5.00g)通过2mm筛孔的风干试样于100mL离心管中,沿离心管壁加入少量乙酸铵溶液(4.1),用橡皮头玻璃棒搅拌土样,使成为均匀的泥浆状。再加入乙酸铵溶液至总体积约60mL,并充分搅拌均匀。用乙酸铵溶液(4.1)洗净橡皮头玻棒,溶液收入离心管内。

将离心管成对放在粗天平的两盘上,加乙酸铵溶液(4.1)使其平衡。将平衡好的离心管对称放入离心机(3.2)中,离心3~5min,清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酰铵溶液处理2~3次,直至浸出液中无钙离子反应为止[检查钙离子:取5mL浸出液于试管中,加1mL pH10缓冲溶液(4.5),再加少许K-B指示剂(4.10),如呈蓝色,表示无钙离子,如呈紫红色,表示有钙离子]。最后用乙酸铵溶液定容。

台式低速离心机


台式低速离心机TDZ5,最大容量4*100ml 最大转速(r/min):5000

5.2 测定

吸取20.00mL试液(5.1)于50mL容量瓶中,加入5.0mL氯化锶溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.1)稀释至刻度,摇匀。直接在原子吸收分光光度计上按钙、镁的测定要求调节仪器进行测定。读取吸光度或浓度值。

5.3 绘制标准曲线

5.3.1 钙、镁混合标准系列溶液[其中含钙0.10mg/L,含镁0~4mg/L]

分别吸取。2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL、含钙(Ca)100mg/L的标准溶液(4.7)于6个100mL容量瓶中;另分别吸取0、1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL含镁(Mg)50mg/L的标准溶液(4.9)于上述相应容量瓶中,各加入10.00mL氯化锶溶液(4.4),用乙酸铵溶液(4.1)稀释至刻度,摇匀。即为含钙(Ca)0.00,2.00mg/L,4.00mg/L,6.00mg/L,8.00mg/L,10.00mg/L和含镁(Mg)0.00,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L,4.00mg/L的钙、镁混合标准系列溶液。

5.3.2 绘制标准曲线

在原子吸收分光光度计上,与试液同条件测定。读取吸光度绘制标准曲线或求出一元直线回归方程,再计算浓度值,或从仪器上直接读取浓度值。

6 结果计算

交换性钙、镁的质量分数按式(1)、式(2)计算:

公式

式中ρ—从标准曲线上查得测读液的钙(或镁)浓度,mg/L;

V—测定液体积,mL,本方法为50mL;

D—分取倍数,D=浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20;

20.04—钙(1/2Ca2+)离子的摩尔质量,g/mol;

12.15—镁(1/2Mg2+)离子的摩尔质量,g/mol;

1000—将mL换算成L的系数;

m—风干试样质量,g。

重复试验测定结果以算术平均值表示,保留一位小数。

7 精密度

表1重复试验测定结果的允许相对相差

测定结果

8 注释

土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等物,要先过滤除去,避免阻塞喷雾装置。

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